10.3969/j.issn.1004-4957.2016.01.005
在线二维反相色谱法快速测定维生素AD制剂中维生素A、D的含量
建立了在线二维液相色谱法快速同时测定维生素AD制剂中维生素A和D的含量.依据药典对系统适应性的要求,选择一种极性嵌合的C18柱(Accucore polar premium)作为二维色谱柱,再依据疏水减法模型原理和待测样品的脂溶性特点,选择C8桂作为一维色谱柱,一维和二维分离均采用甲醇、乙腈和水作为流动相.样品经乙醇提取后直接进样分析,采用双梯度液相色谱右泵作为一维分析泵,完成含量较高的维生素A定量及维生素D的净化;采用左泵作为二维分析泵,维生素D及前维生素D在二维色谱柱上实现分离和定量.根据维生素D在一维色谱上的出峰起止时间,确定切割时间窗口,以500 μL定量环收集含有目标物的馏分,检测波长分别为264 nm和325 nm.采用外标法完成对维生素D和前维生素D的定量.整个过程在密闭系统中自动化完成.维生素A在0.1 ~250 mg/L,维生素D在0.02~ 50.0 mg/L范围内线性关系较好,相关系数(r)大于0.999;维生素D的回收率为89.9%~ 98.9%,连续进样的精密度和重现性的RSD分别为0.48%和1.2%,表明方法的精密度和重现性较好.
二维液相色谱、在线分离、维生素D、维生素A、前维生素D、维生素AD滴剂
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O657.72;O629.4(分析化学)
2016-05-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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