8种生物胺盐核磁共振法纯度定值

摘要：

建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法.8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1HCOSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E) 100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察.实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间.采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0％,99.1％,99.4％,99.1％,99.3％,99.6％,99.6％,93.3％,相对标准偏差分别为0.2％,0.2％,0.3％,0.2％,0.2％,0.1％,0.2％,0.3％.

关键词：生物胺盐酸盐、生物胺、定量核磁共振法、核磁共振法、纯度定值

所属期刊栏目：33

分类号：O482.532;O623.732(固体物理学)

资助基金：科技部科技基础性工作专项基金2008FY130200

在线出版日期：2014-09-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：940-945