在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12

摘要：

建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12.被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2％,其保留时间的RSD为0.027％.方法在0.1～ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91％～ 109％,检出限为0.046 μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法.

关键词：在线固相萃取、在线净化、双梯度高效液相色谱系统、阀切换、饮料、维生素B12

所属期刊栏目：33

分类号：O657.72;Q563.4(分析化学)

在线出版日期：2014-03-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：39-44