10.3969/j.issn.1004-4957.2013.08.013
高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中4种硝基呋喃类抗生素
建立了同时测定配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品粉碎后经乙腈提取,在40℃下氮气吹干,残渣用正己烷脱色脱脂,经中性氧化铝小柱净化,采用Sunfire C18柱(150 mm ×2.1 mm,5.μm)分离,流动相为甲醇和0.05%乙酸铵溶液,梯度洗脱,在MRM正负切换采集模式下进行测定,外标法定量,其中呋喃西林与呋喃妥因采用负离子扫描方式,呋喃它酮与呋喃唑酮采用正离子扫描方式.呋喃唑酮和呋喃妥因的检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg,呋喃它酮和呋喃西林的检出限(LOD)为3.0 μg/kg,定量下限(LOQ)为10.0 μg/kg,4种药物在5.0~ 100.0μg/L范围内线性关系均良好(r>0.99).以罗非鱼饲料进行加标回收实验,测得4种硝基呋喃原药的回收率为78%~107%,相对标准偏差均小于12%.该方法快速、准确,可用于配合饲料中4种硝基呋喃原药的同时测定.
高效液相色谱串联质谱、正负切换扫描、硝基呋喃抗生素、饲料
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O657.63;R978.1(分析化学)
广东出入境检验检疫局科技计划项目2012GDK46
2013-10-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共5页
978-982