QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留

摘要：

建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法.样品经5％醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1％甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22 μm滤膜过滤,LC - MS/MS测定,外标法定量.流动相为0.1％甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离；离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM).在0.1～1 840 μ~kg范围内,97.2％的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02～ 33.58 μg/kg.除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38％～58％外,其它目标化合物的回收率为61％- 119％,相对标准偏差为1.6％～20％,满足各国的限量法规要求.对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出；青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲(口恶)唑,检出量分别为4.01μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求.

关键词：QuEChERS、LC-MS/MS、多残留、兽药、虾肉、测定

所属期刊栏目：31

分类号：O657.63;TQ460.72(分析化学)

资助基金：中国检验检疫科学研究院基本科研业务费专项基金项目2009JK034

在线出版日期：2012-08-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：552-558