同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚

摘要：

建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析.采用Acquity UPLC(○R)BEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MRM方式测定,同位素稀释内标法定量.药物分别在0.2～20(克伦特罗)、1.2～100(氯霉素)、2.0～200μg·L-1(己烯雌酚)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.998 5,克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为0.009、0.007、0.04ng·g-1.牛奶中3种药物在0.05～0.10(克伦特罗)、0.30～0.60(氯霉素)、0.50～1.0 ng·g-1(己烯雌酚)加标水平下的回收率为94%～107%,相对标准偏差均小于10%.

关键词：克伦特罗、氯霉素、己烯雌酚、液相色谱串联质谱法、同位素稀释、牛奶、残留

所属期刊栏目：30

分类号：O657.72;TQ460.72(分析化学)

资助基金：宁波市农业攻关资助项目2010C10008;宁波市农科院院长基金资助项目09-12

在线出版日期：2011-08-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：430-434