分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定闽东地区贝类中河豚毒素

摘要：

建立了分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定闽东地区贝类中河豚毒素含量的分析确证方法.对样品前处理及色谱条件进行优化,贝类均质样品用90％ 甲醇0.5％ 乙酸溶液提取,离心后上清液用石墨化碳黑(GCB)和C18混合粉末快速净化.上清液经尼龙膜过滤以及Waters AQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈0.1％ 甲酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用U PLC-M S/M S分析,外标法基质标准曲线定量.结果表明:在优化的试验条件下,贝类河豚毒素在5.4 min内完成色谱分离分析,在0.5～100 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r2)=0.995;方法的检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量下限(LOQ)为15μg·kg-1,在15、30、150μg·kg-13个不同加标水平下,贝类河豚毒素的加标回收率为89.4％ ～99.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.2％ ～15.2％.该方法准确、简单快捷、前处理成本低、实用性强,能满足目前快速定量检测贝类中河豚毒素含量的技术要求.

关键词：闽东地区、贝类、河豚毒素、分散固相萃取、U PLC-M S/M S

所属期刊栏目：53

分类号：TS254.7(食品工业)

资助基金：福建省市场监督管理局科技项目FJMS2019050

在线出版日期：2022-12-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：24-29