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10.13407/j.cnki.jpp.1672-108X.2022.12.006

基于气相色谱-质谱联用的小儿柴胡退热栓主要药效成分质量控制方法研究

引用
目的:建立基于气相色谱-质谱(GC-MS)联用的小儿柴胡退热栓主要药效成分的质量控制方法.方法:采用GC-MS联用分析技术,测定小儿柴胡退热栓的主要药效成分正己醛和正庚醛的含量,并结合质谱数据库信息对未知成分进行比对分析;使用SH-Rtx-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,程序升温条件为初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至140℃,保持3 min,再以15℃/min速率升温至180℃,保持4 min,最后以10℃/min速率升温至230℃,保留4 min;载气为氦气,流速为1 mL/min,分流比为10∶1;进样口温度为230℃,进样量1.0 μL;质谱条件:EI正离子模式,离子源电压70 eV,离子源温度230℃,质量扫描范围为45~300,数据采集模式为Q3 Scan.结果:正己醛和正庚醛在选定的浓度范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998和0.999,加样回收率分别为99.7%和100.4%,RSD分别为1.46%和2.89%,重复性、稳定性、精密度均良好,测得小儿柴胡退热栓中正己醛和正庚醛的平均含量分别为每枚73.3p.g和110.3 μg,并鉴定出包括β-桉叶醇、4-萜烯醇等26个化合物成分.结论:基于GC-MS的小儿柴胡退热栓主要药效成分的质量控制方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为其质量控制方法,为小儿柴胡退热栓的进一步药理作用物质基础研究提供一定的理论基础.

小儿柴胡退热栓、挥发油、气相色谱-质谱、质量控制

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R917(药物基础科学)

2023-01-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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50-1156/R

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2022,28(12)

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