10.3969/j.issn.1672-108X.2013.03.010
固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卢帕他定的浓度
目的:建立人血浆中卢帕他定浓度的液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)检测方法.方法:以氯雷他定为内标,血浆样本经0.1 mol/L氢氧化钠碱化后用固相小柱萃取处理;分析柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为Phenomenex Gemini C18柱(4 mm×3.0 mm,10μm),流动相为甲醇-10 mmol/L甲酸铵水溶液(85:15);使用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)方式进行检测.结果:每个样本分析时间为5 min,血浆中内源性物质对测定无干扰,卢帕他定线性范围为0.011 9~15.0000 μg/L,回归方程Y=2.883X+0.009,r=0.999,定量下限为0.011 9μg/L.日内、日间精密度(RSD)均小于10%,卢帕他定与内标的平均回收率分别为102.0%和104.1%,平均基质效应为103.7%和106.2%,且均不存在浓度依赖性.结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床试验中血浆样本的高通量分析.
卢帕他定、血药浓度、液相色谱-串联质谱、固相萃取
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R969.3(药理学)
2013-05-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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