10.3969/j.issn.1673-4254.2014.10.07
基于RAM-HPLC在线富集技术检测大鼠血浆及尿液中的呋塞米
目的 通过柱切换技术建立限进性填料柱-高效液相色谱法,实现在线直接进样并检测大鼠血浆及尿液中的呋塞米.方法 以自制限进填料柱为预处理柱,LunaC18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇(95:5,V/V),含体积百分数为0.1%的甲酸,流速为1 ml/min;分析流动相为血浆:甲醇-水(65:35,V/V),尿液:甲醇-水(55:45,V/V),均含体积百分数为0.1%的甲酸,流速均为1 ml/min,柱温为25℃;检测波长为274nm.结果 呋塞米血浆样品在进样100 μ1时,富集效果良好,在0.1~3.2 μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),尿液进样20 μl,呋塞米浓度在0.5~32 μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9991),血样及尿样的三个加标水平下的平均回收率分别为101.82%~113.36%,98.75%~112.27%,日内日间精密度均小于5%.结论 药代动力学参数AUC0→24为6.265 μg/(ml·h),t1/2为2.447h,Cmax为1.414μg/ml;24 h内呋塞米的累积排泄率为32.50%~39.08%.本方法简单快速,适用于血浆及尿液中呋塞米的直接进样检测.
限进性填料、高效液相色谱、呋塞米、在线直接进样、血浆、尿液
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R91;U47
国家科技部重大资助项目2008ZXJ09014-010;全军医药科研“十二五”重点项目BWS12J012;全军医药科研“十二五”面上项目CWS11C231National Science and Technology Major Funded Projects2008ZXJ09014-010
2015-01-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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