Vilsmeier试剂合成双(2-氯乙基)胺

摘要：

以二乙醇胺(DEA)、二氯亚砜(DCSO)为原料,在DCSO中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成Vilsmeier 试剂,Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂,采用吡啶催化的乙酰化法测定DEA转化率,经亲核取代反应合成双(2- 氯乙基)胺.考查DMF和DEA质量比、DCSO和DEA物质的量比、反应温度、反应时间等因素对DEA转化率的影响.结果表明,优化的合成工艺条件为:当DMF和DEA质量比为0.15、DCSO和DEA物质的量比为2.6∶1、反应温度为70℃、反应时间为3h时,DEA转化率为96.1％,双(2-氯乙基)胺收率为91.7％.产物熔点为211.7～213.4℃,FT-IR、1 H- NMR表征了产物分子结构.

关键词：双(2-氯乙基)胺、Vilsmeier试剂、乙酰化、转化率、合成

所属期刊栏目：35

分类号：O622.2(有机化学)

资助基金：国家"973"重点基础研究发展计划项目2005CB221305

在线出版日期：2012-03-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：84-87