高产率2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的合成研究

摘要：

为解决PHC生产过程中由2-甲基-3-甲氧基吡啶酮与三氯氧磷反应生成2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率低 、污染大 、成本高的问题,本研究以偶极矩大的1,2-二氯乙烷(D=6.20)替代偶极矩小的二氯甲烷(D=3.80)作溶剂,并将三氯氧磷改为一定速度的滴加.实验结果表明:1,2-二氯乙烷与2-甲基-3-甲氧基吡啶酮的最佳质量比为7.5、三氯氧磷的滴加速率为40 g/h,在85℃ 下反应10 h,通过减压旋蒸和萃取,得到的产物2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率为98.02％,含量97.59％.说明大极性溶剂1,2-二氯乙烷更有利于烯醇式结构体(2-甲基-3-甲氧基-4-羟基吡啶)的存在和含量的提升,从而促进了2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的生成.

关键词：PHC、1、2-二氯乙烷、氯化、烯醇式

所属期刊栏目：20

分类号：O625.61(有机化学)

资助基金：安徽省科技重大专项项目16030801108;安徽省高校自然科学研究项目KJ2017B05;滁州学院大学生创新创业训练项目2018CXXL048

在线出版日期：2018-12-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：54-56