10.3969/j.issn.1000-369X.2014.03.011
基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS-MS)同时测定茶叶中11种农药的残留量
建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)的检测方法。茶叶样品以乙腈-乙酸(体积比99∶1)提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C18色谱柱,以甲醇/水(含甲酸铵)溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7μg·kg-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%(添加水平分别为10~400μg·kg-1),相对标准偏差(RSD)为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4μg·kg-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差(RSD)均小于20%(n=6)。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。
茶叶、基质固相分散萃取、高效液相色谱串联质谱、农药残留
TS272;S482(食品工业)
青岛市科技发展计划项目13-1-3-129-nsh;山东省自然科学基金ZR2013DL008;山东省高等学校科技计划项目J11LF20;山东省优秀中青年科学家科研奖励基金BS2011YY001
2014-07-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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