超高效液相色谱-串联质谱法测定6-巯基嘌呤血浆药物浓度方法的建立与评价

摘要：

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测人血浆中6-巯基嘌呤(6-MP)的浓度,为临床制定个体化给药方案提供基础.方法 使用 Waters公司超高效液相色谱(I-Class)-质谱(TQ-S)联用仪,以Waters ACQUITY BEH HILIC (2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为色谱柱,pH 3.0,0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(含0.3%HCOOH)-乙腈(20:80)为流动相,流速0.4 mL/min,以6-硫鸟嘌呤(6-TG)为内标,乙腈沉淀蛋白,取4 μL上清液进样分析.采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为 m/z 153.03→119.1(6-MP)和m/z 168.06→134.13(6-TG).结果 6-MP 血浆浓度在0.5~2000 ng/mL 内线性关系良好(r=0.9989),定量下限为0.125 ng/mL.日内、日间 RSD<6%,方法回收率89%~104%(RSD<6%),提取回收率>95 %(RSD<8%).血浆中6-MP 在室温避光保存6 h,冻融3次和-20 ℃保存15 d 的 RSD 分别为<4.66%、4.74%和5.11%.结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高、稳定性强,适用于血浆中6-MP 药物浓度监测.

关键词：硫唑嘌呤、6-巯基嘌呤、UPLC-MS/MS、治疗药物浓度监测

所属期刊栏目：13

分类号：R969.1(药理学)

资助基金：国家自然科学基金;国家自然科学基金

在线出版日期：2018-05-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：119-123