10.3969/j.issn.1001-8352.2016.06.004
提高工艺安全性的FOX-7合成方法?
为了提高合成工艺的安全性,提出了一锅法制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的方法。控制反应体系温度在15℃左右,采用蠕动泵将浓硫酸连续地加入到2-甲基-4,6-二羟基嘧啶与二氯甲烷的悬浮液中,固体原料溶解后,再将发烟硝酸滴加到反应物料中,进行硝化反应;然后连续滴加水到反应器中,进行水解开环反应;再经过固液分离、洗涤和干燥,得到FOX-7。探讨了硝化剂的加料方式对收率和工艺安全性的影响。结果表明:惰性溶剂的引入,分散了反应物,硝化反应释放的热量可以及时扩散,物料温度控制更平稳,消除了物料团聚现象,而且与硝硫混酸加料相比,采用浓硫酸与发烟硝酸分步加料的方式,升温速率可降低51.0%,FOX-7的收率由63.0%提高到了82.6%,工艺的安全性显著提升。
钝感炸药、1、1-二氨基-2、2-二硝基乙烯(FOX-7)、合成、工艺安全、2-甲基-4、6-二羟基嘧啶
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TD235.2+1;TQ56(矿山设计与建设)
江苏高校优势学科建设工程资助项目
2016-12-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共5页
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