10.3969/j.issn.1001-8352.2012.04.001
1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的合成
以硝基甲烷为原料合成了1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷,总收率为37.8%.采用1HNMR、IR和MS对目标产物及中间体的结构进行了表征.在三羟甲基硝基甲烷的合成中,结合反应机理确定了氢氧化钙的用量为:n(CH3NO2):n(Ca(OH)2) =100:1;通过对催化剂浓硫酸、三氟化硼—乙醚络合物和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为中间体2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷合成的较优催化剂;分别采用2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯和2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四对甲苯磺酸酯与NaN3反应,发现磺酸酯基易离去,叠氮化反应更易进行,收率较高;叠氮化反应的较优溶剂为DMSO.DSC分析表明,1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的分解峰温为223.46℃.
1、4-二叠氮-2、3-二叠氮甲基-2、3-二硝基丁烷、合成、表征、含能增塑剂
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TQ56;O62;TJ55
2012-11-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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1-4,8